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氟硅酸钠溶液过饱和与介稳区宽度

发布者：无锡英华美地坪材料有限公司发布时间：2016/8/8 20:13:07 点击次数：4991 关闭

溶液过饱和与介稳区宽度在一定条件下，任何一种物质溶解在某种溶剂中，都有一个最大限度，这个限度就是溶解度，也就是饱和浓度。晶体析出的条件是溶质浓度大于饱和浓度，并达到一定过饱和度．为了使结晶能够进行，就必须采取一定过饱和方法使得越过平衡浓度，出现过饱和。对于氟硅酸钠而言，是由氟硅酸与氯化钠两种溶液的相互作用制备的，则除了结晶盐氟硅酸钠外，溶液中还有Ｈｅｌ的存在，这一方面使所制得的化合物掺入了杂质，另一方面在某种程度上影响了氟硅酸钠的溶解度，因此在计算过饱和度的时候必须考虑到对平衡浓度的影响。一般溶解度较低的物质在很大程度上趋向于生成稳定的过饱和溶液，其介稳溶液可放置很长时间而没有明显变化。在介稳状态下系统的稳定性可用两个数值来表示：介稳区宽度和在不平衡状态下不发生明显变化的停留时间（结晶诱导期）。
介稳区宽度是较常用的表示方法，通常溶液的过饱和度与结晶的关系可用图１表示，溶液的过饱和度与超溶解度曲线图ｌ中的ＡＢ线为普通的溶解度曲线，ＣＤ线代表溶液过饱和而能自发地产生晶核的浓度曲线（超溶解度曲线），它与溶解度曲线大致平行。这两根曲线将浓度一温度图分割为三个区域。在ＡＢ曲线以下是稳定区，在此区中溶液尚未达到饱和，因此没有结晶的可能。ＡＢ线以上为过饱和溶液区，此区又分为两部分：在ＡＢ与ｃＤ线之间称为介稳区，在这个区域中，不会自发地产生晶核，但如果溶液中已加了晶种，这些晶种就会长大。ｃＤ线以上是不稳区，在此区域中，溶液能自发地产生晶核。若原始浓度为Ｅ的洁净溶液在没有溶剂损失的情况下冷却到Ｆ点，溶液刚好达到饱和，但不能结晶，因为它还缺乏作为推动力的过饱和度。从Ｆ点继续冷却到Ｇ点的一段期间，溶液经过介稳区，虽已处于过饱和状态，但仍不能自发地产生晶核。只有冷却到Ｇ点后，溶液才能自发她产生晶核，越深入不稳区，自发产生的晶核也越多。
由此可见，超溶解度曲线及介稳区、不稳区对结晶过程有重要意义．超溶解度曲线与溶解度曲线不同：一个特定物系只有一根明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却受到许多因素的影响，例如有无搅拌、搅拌强度的大小、有无晶种、晶种表面积的大小、冷却速度的快慢等。所以应将超溶解度曲线视为一簇曲线，其位置在图ｌ中ｃＤ线之下而与它大致平行，而不是一根确切的线。介稳区宽度是指物系的超溶解度曲线与溶解度曲线之间的距离，其垂直距离代表最大过饱和度△ｃ二，其水平距离代表最大过冷度△Ｅ。，两者之６四川大学硕士学位论文间的关系为： △ｃ胍＝（器）△钆０Ｆ式中ｃ．为溶液的平衡浓度，ｄ，／ｄＯ目Ｐ溶解度曲线的斜率。测取介稳区宽度就是要求能通过试验测取较为确切的△ｃｏ或△‰值，作为设计中选择适宜过饱和度的依据；它也作为界限，以防止操作进入不稳定区，使产品质量恶化。
考虑到工业结晶过程，溶液中总有晶体悬浮，且都有温和的搅拌，所以测定适用的介稳区宽度也是在这种条件下进行的。这样测定的超溶解度曲线，其所产生的介稳区宽度对比起无晶种无搅拌的介稳区宽度，当然要窄些，但是只有在这种条件下测得的数据才具有实用意义．对于一定的体系，溶解度曲线的位置是固定的，而超溶解度曲线的位置是不固定的，超溶解度曲线越向溶解度曲线靠近，介稳区宽度越窄。化学沉淀法结晶的体系相对其他体系而言，介稳区宽度很窄，导致晶体成核控制的困难，因此进料混合方式可对过饱和度的控制起到一定作用，是沉淀结晶的一个重要方面。
晶体成核在所有的结晶过程中成核现象都占有举足轻重的地位．成核过程即晶核形成过程，如果一个固相的化学位小于溶液中待结晶的溶解组分的化学位，该固相物质就从溶液中沉淀出来。根据晶核产生机理，成核可以清楚地分为三种形式：初级均相成核、初级非均相成核、二次成核。溶液在不含外来物体的情况下自发的产生晶核的过程叫初级均相成核；在外来物体（例如来自大气的微尘）诱导下的成核称为初级非均相成核，二者可统称为初级成核。初级非均相成核只有当结晶物在溶液介稳区内开始时才真正出现，在更高的过饱和度下，主要的仍然是初级均相成核．在溶液中含有被结晶物质的晶体的条件下出现的成核称为二次成核。氟硅酸钠
二次成核也是非均相成核，根据成核的晶核来源不同，可将二次成核分为：明显的二次成核、真正的二次成核、接触成核，其中主要机理是接触成核，接触成核是获得晶核最简单同时也是最好的方法，因为这种成核方法的动力学级数较低，溶液过饱和度对接触成核的影响小，易于实现稳定操作控制，而且这种成核在低过饱和度下进行，能得到优质产品，二次成核是结晶中主要的成核方式。在工业结晶器中，接触成核有四种方式：（１）晶体与搅拌桨之间的碰撞；（２）在湍流运动的作用下晶体与结晶器内表面之间的碰撞；（３）湍流运动造成的晶体与晶体之间的碰撞；（４）由于沉降速度不同而造成的晶体与晶体之间的碰撞。影响接触成核速率的因素比较多，经过研究各种影响因素，发现每次接触所产生的晶核数Ｎ与流经晶体表面的溶液流速无关，而与溶液的过饱和度、碰撞能量、晶体的粒度、硬度等因素有关。

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